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H酸催化合成新工藝是以精萘為原料,用濃硫酸進(jìn)行磺化,得2,6一與2,7一混合萘二磺酸,在一定酸度及溫度條件下將2,6一萘二磺酸分離出來,經(jīng)過轉(zhuǎn)位生成2,7一萘二磺酸。得到的2,7一萘二磺酸采用混酸進(jìn)行二硝化反應(yīng)制得1,8-二硝基-3,6-萘二磺酸,將所得硝基物鈉鹽用催化加氫還原得1,8-二氨基-3,6-萘二磺酸雙鈉鹽,用稀硫酸酸析得1,8-二氨基-3,6-萘二磺酸單鈉鹽,然后,在酸性條件下,1,8-二氨基-3,6-萘二磺酸單鈉鹽水解制得H酸單鈉鹽。產(chǎn)品純度≥99,產(chǎn)品收率:55 左右。
開發(fā)研究的“H酸催化合成新工藝”拓展出一條新的H酸合成路線,在國內(nèi)染料中間體行業(yè)處于較高地位。其中由1,8-二硝基-3,6-萘二磺酸催化加氫制備1,8-二氨基-3,6-萘二磺酸、磺化母液及各步母液的循環(huán)套用及產(chǎn)品的后處理方面具有一定的獨(dú)創(chuàng)性,保證了H酸產(chǎn)品質(zhì)量適用于合成多種活性染料。完成的中試結(jié)果表明,所開發(fā)的“H酸催化合成新工藝”具有反應(yīng)收率高、成品外觀好、純度高;后處理方法簡便;工藝和設(shè)備條件緩和等特點(diǎn),所列數(shù)據(jù)達(dá)到國外資料報(bào)道的各項(xiàng)技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo),并有所創(chuàng)新。
二、解決的關(guān)鍵技術(shù)
⒈制備H酸的過程中酸性條件下催化水解反應(yīng)是關(guān)鍵技術(shù)之一,與老工藝的堿熔反應(yīng)相比具有反應(yīng)條件緩和、副產(chǎn)物少、產(chǎn)品質(zhì)量好等特點(diǎn)。
⒉6-萘二磺酸轉(zhuǎn)位成2,7-萘二磺酸,是循環(huán)磺化制備2,7一萘二磺酸關(guān)鍵技術(shù),采用該反應(yīng)可以減少副產(chǎn)物的生成,提高H酸產(chǎn)品的收率。
⒊催化加氫工藝中,自行開發(fā)的1,8-二硝基-3,6-萘二磺酸催化加氫制備1,8-二氨基-3,6-萘二磺酸,已經(jīng)申報(bào)發(fā)明專利。與鐵粉法產(chǎn)生大量的廢鐵泥相比較具有綠色、環(huán)保的優(yōu)勢(shì),也是技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn)。
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